焦化沥青中间相含量检测技术指南

一、试验目的

通过偏光显微分析法定量测定沥青焦炭中间相含量，评估其石墨化程度及结晶取向特征，为产品分级、生产工艺优化及下游应用（如锂电负极材料、碳素制品等）提供关键质量数据。

二、设备与耗材清单

1. 透反射偏光显微镜 XPF-550C（配 CCD 成像系统）

2. 中间相分析专用软件 V2.1

3. 自动金相磨抛机 YMPZ-2

4. 冷镶嵌系统（CM1 树脂 + 固化剂）

5. 制样耗材：

1. 碳化硅砂纸（P180-P2000）

2. 氧化铝抛光液（1μm/0.5μm）

3. 植绒抛光布（粗抛 / 精抛）

三、标准操作流程

（一）样品预处理

1. 取样规范：

1. 按 GB/T 1997 规定多点取样

2. 切割尺寸：10×10×5mm³（保持原始取向）

2. 冷镶嵌操作：

1. 操作图示：树脂：固化剂 = 3:1（体积比）→ 真空搅拌（30s）→ 注入模具→ 固化（25℃/4h）

2. 重点：排除气泡，确保镶嵌面平行度误差≤0.02mm

（二）磨抛工艺

1. 粗磨阶段：

1. 参数设置：压力 20N，转速 300rpm

2. 砂纸序列：P180→P400→P800（每级研磨 2min）

2. 精抛阶段：

1. 参数设置：压力 15N，转速 150rpm

2. 抛光流程：

1. 9μm 金刚石悬浮液（粗抛布，3min）

2. 1μm 氧化铝抛光液（植绒布，5min）

3. 终点判定：镜面光洁度 Ra≤0.1μm

（三）显微分析

1. 设备调试：

1. 开启正交偏光模式（起偏器与检偏器成 90°）

2. 物镜选择：10× 平场消色差物镜

3. 光源强度：调整至灰度值 150-180（软件实时监控）

2. 图像采集规范：

1. 取样策略：5 点法（中心 + 四象限）

2. 单视野参数：0.5mm²，分辨率 2048×1536

3. 曝光时间：自动优化（确保直方图分布完整）

（四）软件分析流程

1. 导入图像组（≥10 张有效样本）

2. 执行预处理：

1. 自动白平衡

2. 降噪滤波（中值滤波 3×3）

3. 中间相识别：

1. 阈值分割（设定灰度区间 80-220）

2. 形态学修正（消除伪影）

4. 结果输出：

1. 面积百分比（自动生成统计报告）

2. 形态学参数（等效直径、长宽比）

四、质量控制要点

1. 环境要求：温度 23±2℃，湿度≤60% RH

2. 校准周期：

1. 显微镜校准（每年）

2. 软件灰度标定（每次开机）

3. 数据有效性判定：

1. 同一样品不同区域含量偏差≤5%

2. 标准样品验证（GBW08501 中间相标样）

五、典型问题处理

1. 图像模糊：检查物镜清洁度，重新调节科勒照明

2. 统计偏差大：增加采样点数至 15 个视野

3. 抛光划痕：返回 P1200 砂纸返工 30s

附：GB/T38396-2016 标准关键指标对照表（略）

本指南结合上海蔡康光学系统特性优化，操作人员需通过 8 学时实操培训后方可独立检测。建议建立标准作业视频库辅助新员工学习。